Cover-Bild Darstellung und Charakterisierung von zweiwertigen Carbodiimiden der Erdalkalimetalle und der Lanthanoiden
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inkl. MwSt
  • Verlag: Shaker
  • Genre: keine Angabe / keine Angabe
  • Seitenzahl: 128
  • Ersterscheinung: 04.08.2011
  • ISBN: 9783844002669
Michael Krings

Darstellung und Charakterisierung von zweiwertigen Carbodiimiden der Erdalkalimetalle und der Lanthanoiden

Im Rahmen der vorliegenden Doktorarbeit ist es gelungen Synthesewege zur Darstellung der reinen Verbindungen a-Strontiumcarbodiimid, ß-Strontiumcarbodiimid und Europiumcarbodiimid zu finden. Alle Phasen entsprechen den in der Literatur veröffentlichten Werten. Die Synthese der reinen Verbindungen war Bedingung für die anschließende Darstellung des Europium-dotierten a-Strontiumcarbodiimid.
Das temperaturabhängige Bildungsverhältnis der bei den Strontiumphasen wurde in Theorie und Praxis untersucht. Temperaturabhängige Röntgenbeugung an ß-Strontiumcarbodiimid zeigen, dass es sich bei Temperaturen von über 900 K in die a-Phase umwandelt. Eine DSC-Messung bestätigte dieses Verhalten. Bei beiden Messungen konnte gezeigt werden, dass die Umwandlung in zwei Schritten erfolgt. Dies deutet darauf hin, dass es sich bei a- Strontiumcarbodiimid um einen metastabilen Übergangszustand handelt. Diese Annahme konnte mit Hilfe dichtefunktionaltheoretischer Berechnungen bestätigt werden.
Das Eu" -dotierte Strontiumcarbodiimid wurde rein dargestellt und anschließend wurden die Lumineszenzeigenschaften bestimmt. Dabei zeigte sich, dass das Carbodiimid-Gitter vielversprechende Eigenschaften als Wirtsgitter für Leuchtstoffe bietet. Die dotierte Verbindung weist bei Raumtemperatur noch volle Lumineszenzintensität, einen großen Stokes-Shift und eine große Halbwertsbreite der Emissionsbande auf. Die letzten beiden Eigenschaften sind typisch für Leuchtstoffe mit eindotiertem Eu2 + und Stickstoff als Koordinationselement. All dies sind Voraussetzungen für potente LED-Leuchtstoffe. Lediglich die Luftempfindlichkeit des Produktes spricht gegen eine Anwendung.
Im Zuge der Darstellung der verschiedenen Carbodiimide wurden zwei weitere Produkte synthetisiert. Die Strukturen von NaEu2(NCN)Br, und NaSr2(NCN)Br, wurden am Einkristall bestimmt. Die Europiumphase zeigt eine starke gelb-orange Lumineszenz bei Raumtemperatur.
Zudem wurde bei der Herstellung der Edukte eine neue, analog zu der bereits in der Literatur beschriebenen Strontiumiodidphase (Sr12 - IV) kristallisierende, Europiumiodidphase Eul2 - IV erhalten. Ihre Struktur wurde durch Pulver-diffraktometrie bestimmt. Temperaturabhängige Röntgenbeugungsexperimente zeigen, dass es sich, analog der Strontiumphase, bei der Europiumphase um eine Tieftemperaturphase handelt.
Von einem weiteren Edukt, dem Zinkcarbodiimid, wurde ein Neutronenbeugungsdiagramm aufgenommen und dieses gekoppelt mit einem Röntgenbeugungsdiagramm verfeinert. Die erhaltenen Ergebnisse sind, im Bezug auf die Qualität, mit den am Einkristall gewonnenen Resultaten vergleichbar.
Um Beugungsdiagramme der sehr stark luftempfindlichen, zweiwertigen Lanthanoid-carbodiimide anfertigen zu können, wurde ein Schutzgasprobenträger entwickelt. Dieser ermöglicht Messungen unter Vakuum bzw. unter Schutzgas.

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